——記2015年石化聯(lián)合會(huì)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)鋰離子電池核心材料高純晶體六氟磷酸鋰制造關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)及應(yīng)用
六氟磷酸鋰是鋰離子電池的重要核心原材料，多年來，制備技術(shù)一直被國(guó)外壟斷。多氟多化工股份有限公司歷經(jīng)9年攻關(guān)，攻克了多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)難題，首創(chuàng)了一條新的原料路線，在晶體六氟磷酸鋰成套工藝技術(shù)、原材料純化、專用裝備開發(fā)、廢棄物梯級(jí)高效利用等方面實(shí)現(xiàn)了全面突破。這一完全實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化的技術(shù)，11月18日榮獲得了2015年度中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)。
近年來，為解決日益突出的能源危機(jī)和環(huán)境污染問題，各國(guó)均將新能源汽車上升為國(guó)家戰(zhàn)略，而核心部件鋰離子電池是制約新能源汽車發(fā)展的瓶頸。目前，《中國(guó)制造2025》已正式確定了新能源車10年發(fā)展路線圖，“十三五”規(guī)劃中將電動(dòng)汽車列為未來的新能源車的主攻方向，其中，鋰離子電池核心材料高純晶體六氟磷酸鋰被列入“中國(guó)高新技術(shù)產(chǎn)品目錄”。鋰離子電池對(duì)六氟磷酸鋰的產(chǎn)品純度、痕量雜質(zhì)、形態(tài)等指標(biāo)要求很高，并非常注重產(chǎn)品的一致性和穩(wěn)定性。六氟磷酸鋰產(chǎn)品遇水極易分解，熱穩(wěn)定性差，分解溫度低。生產(chǎn)過程涉及高純、低溫、強(qiáng)腐蝕、無水無塵等苛刻工況條件，工藝難度極大，同時(shí)純度高、穩(wěn)定性好的原料無法保障。2011年以前，關(guān)東電化、stella和森田化學(xué)三家日本公司是全球六氟磷酸鋰主要生產(chǎn)廠家，日本企業(yè)為確保壟斷地位，對(duì)六氟磷酸鋰技術(shù)嚴(yán)密封鎖。韓國(guó)、臺(tái)灣少數(shù)企業(yè)雖然也有個(gè)別企業(yè)產(chǎn)業(yè)化，但產(chǎn)量很低，產(chǎn)品質(zhì)量與日本企業(yè)有較大差距。我國(guó)是世界鋰離子電池的主要供給國(guó)，2011年以前其核心材料六氟磷酸鋰全部依賴進(jìn)口。上世紀(jì)90年代，國(guó)內(nèi)科研院所和部分企業(yè)開始六氟磷酸鋰研發(fā)，但高品質(zhì)、低成本、大規(guī)模晶體六氟磷酸鋰制造技術(shù)未得到有效突破，國(guó)產(chǎn)化困難重重。
為了突破技術(shù)封鎖、打破市場(chǎng)壟斷，多氟多公司針對(duì)六氟磷酸鋰工況條件要求苛刻的特點(diǎn)，圍繞氟、鋰、磷三個(gè)元素，開展了不同的六氟磷酸鋰工藝路線研究。經(jīng)過大量試驗(yàn)驗(yàn)證，首創(chuàng)了以工業(yè)無水氟化氫、工業(yè)碳酸鋰制備晶體六氟磷酸鋰的新型原料路線，并攻克了原材料純化、雙釜循環(huán)切換合成、超聲波誘導(dǎo)成核、梯度降溫結(jié)晶等多項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)難題，制備技術(shù)實(shí)現(xiàn)了全面突破。經(jīng)權(quán)威機(jī)構(gòu)檢測(cè)，產(chǎn)品主含量達(dá)99.98%，Fe、K、Na等金屬雜質(zhì)離子濃度小于1ppm，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)優(yōu)于國(guó)外產(chǎn)品指標(biāo)。成果被中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)鑒定為生產(chǎn)工藝屬國(guó)際首創(chuàng)，產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)居國(guó)際領(lǐng)先水平。
目前，該技術(shù)已經(jīng)申請(qǐng)國(guó)家專利30項(xiàng)，獲得授權(quán)專利22項(xiàng)，其中授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利12項(xiàng)，實(shí)用新型專利10項(xiàng)；學(xué)術(shù)期刊發(fā)表論文7篇；并修訂了GB/T 19282-2014《六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法》標(biāo)準(zhǔn)和HG/T 4066《六氟磷酸鋰》產(chǎn)品兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。
公司已形成年產(chǎn)2200噸高純晶體六氟磷酸鋰生產(chǎn)能力，裝置運(yùn)行穩(wěn)定，工藝清潔，操作安全，符合國(guó)家環(huán)保和安全規(guī)定。2011年-2014年，六氟磷酸鋰?yán)塾?jì)銷售3909噸，銷售收入4.5億元，利稅2.4億元，產(chǎn)品經(jīng)市場(chǎng)使用反應(yīng)良好，可完全替代進(jìn)口產(chǎn)品，在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率達(dá)40%的同時(shí)，并出口日本、韓國(guó)。由于該技術(shù)的實(shí)施，2011-2014年以來，六氟磷酸鋰進(jìn)口價(jià)格下降了3/4，為鋰電池行業(yè)節(jié)約大量成本。隨著新能源汽車“爆發(fā)式”增長(zhǎng)，六氟磷酸鋰需求將大幅增加，市場(chǎng)前景廣闊。
高純晶體六氟磷酸鋰制造關(guān)鍵技術(shù)的突破，結(jié)束了我國(guó)鋰電池關(guān)鍵材料長(zhǎng)期依賴進(jìn)口的局面，促進(jìn)了氟化工行業(yè)技術(shù)進(jìn)步，降低了鋰離子電池制造成本，為我國(guó)鋰電池行業(yè)快速發(fā)展做出重大貢獻(xiàn)，對(duì)我國(guó)電動(dòng)汽車大規(guī)模發(fā)展具有重要的支撐作用。
