含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）氧化性分類研究
林曉慶1，孫懷波1，馬彥平1，董學(xué)勝2，張益帥3，黃高強(qiáng)4
（1.上海化工研究院有限公司；2.上海化工院檢測有限公司；3.天脊集團(tuán)鉀鹽有限公司；4.康樸新肥科技（深圳）有限公司）
［作者簡介］林曉慶，工程師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)品危險(xiǎn)性分類及運(yùn)輸安全。
［基金項(xiàng)目］“十四五”國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2023YFD1700205）
［摘 要］為研究含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）氧化性分類的影響因素，選取農(nóng)業(yè)用硝酸鉀和另一種原料混配成為符合標(biāo)準(zhǔn)要求的大量元素水溶肥用于探究不同硝酸鉀含量和不同原料對成品氧化性分類的影響，得出基本規(guī)律后在多個(gè)實(shí)際大量元素水溶肥產(chǎn)品上進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明：不同原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力不同，表現(xiàn)出的規(guī)律為磷酸一銨＞尿素>硫酸銨>磷酸二氫鉀＞硫酸鉀，含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）的氧化性分類取決于硝酸鉀含量和另一種或幾種原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力。相關(guān)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)時(shí)通過降低硝酸鉀含量或選取對硝酸鉀氧化性抑制能力強(qiáng)的原料，是降低含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）的氧化危險(xiǎn)性、助力運(yùn)輸安全的重要突破口。
［關(guān)鍵詞］硝酸鉀；大量元素水溶肥；氧化性分類；運(yùn)輸安全
隨著水肥一體化技術(shù)的快速發(fā)展［1］，以及大量元素水溶肥料產(chǎn)品管理由登記改為備案，大量元素水溶肥產(chǎn)業(yè)近年來呈現(xiàn)出蓬勃發(fā)展的態(tài)勢［2］。目前大量元素水溶肥生產(chǎn)上常用到的氮源主要有尿素、硫酸銨，磷源主要有工業(yè)級磷酸一銨以及磷酸二氫鉀，鉀源主要有硝酸鉀、磷酸二氫鉀、硫酸鉀等。大量元素水溶肥固體產(chǎn)品［3］的大量元素含量須滿足w（N+P2O5+K2O）≥50.0%，農(nóng)業(yè)用硝酸鉀產(chǎn)品［4］w（K2O）＞44.0%、w（N）＞13.0%，加上不含氯、水溶性好、養(yǎng)分易被農(nóng)作物吸收、幾乎適用于任何農(nóng)作物的優(yōu)勢，硝酸鉀成為大量元素水溶肥首選的優(yōu)質(zhì)原料之一［5-6］。
硝酸鉀屬于明確被列入《危險(xiǎn)化學(xué)品目錄》（2015 年版）和公安部《易制爆危險(xiǎn)化學(xué)品名錄》（2017 年版）中的危險(xiǎn)品，同時(shí)《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書 規(guī)章范本》［7］和JT/T 617《危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則》［8］等也將其列為危險(xiǎn)貨物—5.1 項(xiàng)氧化性固體（聯(lián)合國編號UN1486，包裝類別Ⅲ），以硝酸鉀為原料生產(chǎn)而成的大量元素水溶肥也需考慮5.1 項(xiàng)氧化性。當(dāng)前固體形態(tài)大量元素水溶肥大多呈粉末形式，產(chǎn)品的氧化性風(fēng)險(xiǎn)較顆粒狀進(jìn)一步增強(qiáng)［9-10］。目前對農(nóng)業(yè)用硝酸鉀的危險(xiǎn)性認(rèn)識不足［11］，隨著安全監(jiān)管加強(qiáng)，近年來有不少企業(yè)的含硝酸鉀大量元素水溶肥產(chǎn)品在運(yùn)輸抽檢中，以普通貨物運(yùn)輸，但實(shí)測屬于5.1 項(xiàng)氧化性固體，存在較高的安全風(fēng)險(xiǎn)。行業(yè)企業(yè)迫切希望能夠從科研角度為企業(yè)的產(chǎn)品生產(chǎn)提供配方技術(shù)支持，助力運(yùn)輸安全，同時(shí)降低運(yùn)輸成本。現(xiàn)階段僅有少量關(guān)于硝酸鉀含量影響硝酸鉀類肥料產(chǎn)品氧化性的研究［12］，未考慮到其他肥料原料對產(chǎn)品氧化性的影響，且關(guān)于含硝酸鉀大量元素水溶肥的氧化性分類及運(yùn)輸安全影響因素的研究，此前的相關(guān)文獻(xiàn)資料也見有報(bào)道。
基于此，筆者以農(nóng)業(yè)用硝酸鉀和另一種常見肥料原料混配成符合大量元素水溶肥料標(biāo)準(zhǔn)（NY/T 1107—2020）的成品，即尿素-硝酸鉀組、磷酸一銨-硝酸鉀組、硫酸銨-硝酸鉀組、磷酸二氫鉀-硝酸鉀組、硫酸鉀-硝酸鉀組，以混配樣品為基礎(chǔ)探究不同肥料原料和不同硝酸鉀含量對混配樣品氧化性分類的影響，得出基本規(guī)律；并選取供試企業(yè)提供的各種配方的大量元素水溶肥樣品開展氧化性測試，驗(yàn)證得到的規(guī)律，進(jìn)而推及含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）氧化性分類及其運(yùn)輸安全的影響因素，為行業(yè)企業(yè)的生產(chǎn)配方，運(yùn)輸公司的安全運(yùn)輸，相關(guān)部門對產(chǎn)品的運(yùn)輸、經(jīng)營、監(jiān)督管理等提供技術(shù)支撐。
1.1 試驗(yàn)材料
混配樣品：選取農(nóng)業(yè)用硝酸鉀和另一種原料組成尿素-硝酸鉀組、磷酸一銨-硝酸鉀組、硫酸銨-硝酸鉀組、磷酸二氫鉀-硝酸鉀組、硫酸鉀-硝酸鉀組，其中硫酸銨-硝酸鉀組雖不滿足大量元素標(biāo)準(zhǔn)，為研究硫酸銨原料對產(chǎn)品氧化性的影響，也開展了系列試驗(yàn)。尿素-硝酸鉀組設(shè)置了30%、35%、40%、45%尿素4個(gè)配比，磷酸一銨-硝酸鉀組設(shè)置了20%、25%、30%、35%、40%、45%磷酸一銨6 個(gè)配比，硫酸銨-硝酸鉀組設(shè)置了30%、35%、40%、45%、55%硫酸銨5個(gè)配比，磷酸二氫鉀-硝酸鉀組設(shè)置了35%、40%、45%、50%磷酸二氫鉀4 個(gè)配比，硫酸鉀-硝酸鉀組設(shè)置了35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%硫酸鉀10 個(gè)配比。成品大量元素水溶肥：兩家供試企業(yè)提供12 種不同配方的含硝酸鉀大量元素水溶肥產(chǎn)品（文章研究的試驗(yàn)樣品與肥料產(chǎn)品均為粉末狀，下文不再特別指出）。
1.2 氧化性試驗(yàn)
根據(jù)《試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)手冊》［13］中氧化性固體試驗(yàn)方法（O.1），將參考混合物或待測混合物按表1準(zhǔn)備（30.0±0.1）g，使用錐形玻璃漏斗將混合物堆成底部直徑為70 mm的截頭圓錐堆垛覆蓋于成型點(diǎn)火金屬線上，對參考混合物和待測混合物進(jìn)行5次連續(xù)有效測試。
表1 參考混合物與待測混合物
Table 1 Reference mixture and test mixture
2.1 混配樣品的氧化性試驗(yàn)結(jié)果
混配樣品：尿素-硝酸鉀組、磷酸一銨-硝酸鉀組、硫酸銨-硝酸鉀組、磷酸二氫鉀-硝酸鉀組、硫酸鉀-硝酸鉀組。參考混合物的平均燃燒時(shí)間見表2，待測混合物與纖維素質(zhì)量比為4∶1和1∶1時(shí)的平均燃燒時(shí)間如表3所示，其中含有磷酸一銨的樣品在與纖維素質(zhì)量比為4∶1 時(shí)一直出現(xiàn)金屬絲熔斷的情況，故僅列出了與纖維素質(zhì)量比1∶1 的試驗(yàn)結(jié)果。
表2 參考混合物的平均燃燒時(shí)間
Table 2 The average burning time of reference mixture
表3 混配樣品的平均燃燒時(shí)間
Table 3 The average burning time of mixed samples
2.2 混配樣品的氧化性分類
根據(jù)《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書 規(guī)章范本》［8］，試樣與纖維素質(zhì)量比為4∶1和1∶1進(jìn)行試驗(yàn)，任一質(zhì)量比的平均燃燒時(shí)間達(dá)到5.1 項(xiàng)分類標(biāo)準(zhǔn)，即分類為5.1項(xiàng)氧化性固體；綜合表2、表3的試驗(yàn)結(jié)果，混配樣品的氧化性分類結(jié)果見表4，其中M 代指尿素、磷酸一銨、硫酸銨、磷酸二氫鉀、硫酸鉀5 種肥料原料，空白項(xiàng)表示此配方未開展試驗(yàn)。
表4 混配樣品的氧化性分類結(jié)果
Table 4 Oxidation classification result of mixed samples
從表4可以看出，對于相同原料、不同含量硝酸鉀組成的配方，樣品的氧化性隨硝酸鉀含量的增加而增強(qiáng)。對于硝酸鉀含量相同、另一肥料原料不同的混配樣品，氧化性測試結(jié)果也有所不同，例如40%M-60%硝酸鉀這一配比，硝酸鉀含量均為60%，當(dāng)另一原料為尿素、磷酸一銨、硫酸銨時(shí)，氧化性測試結(jié)果均為非5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)，而另一原料為磷酸二氫鉀或硫酸鉀時(shí)，氧化性測試結(jié)果均為5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)，包裝類別Ⅲ；另外，此配比下，磷酸二氫鉀和硫酸鉀配方的氧化性強(qiáng)弱有明顯差距，磷酸二氫鉀配方樣品與纖維素質(zhì)量比為4∶1時(shí)的平均燃燒時(shí)間為106.4 s，硫酸鉀配方樣品與纖維素質(zhì)量比為4 ∶1 時(shí)的平均燃燒時(shí)間為64.8 s（見表3），這表明硫酸鉀對硝酸鉀氧化性的抑制能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)弱于磷酸二氫鉀。
綜合表4混配樣品的氧化性分類情況，不同肥料原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力強(qiáng)弱不同，基本規(guī)律表現(xiàn)為：磷酸一銨＞尿素＞硫酸銨＞磷酸二氫鉀＞硫酸鉀，如硝酸鉀質(zhì)量占比為25%及以上時(shí)硝酸鉀與硫酸鉀混配的成品測試結(jié)果為5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)，而硝酸鉀質(zhì)量占比70%及以下時(shí)硝酸鉀與磷酸一銨混配的成品為非5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)。分析原因，磷酸一銨一般可用作阻燃劑，其阻燃效果好，對應(yīng)的氧化性抑制能力也最強(qiáng)；據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，堿金屬鹽，特別是鉀鹽對燃燒催化效果較好［14］，這也解釋了硫酸鉀對硝酸鉀氧化性抑制能力最弱的原因；而磷酸二氫鉀同時(shí)具有磷酸鹽的阻燃特性和鉀鹽的燃燒催化性能，兩者相互作用，其對氧化劑的抑制作用處于中間水平，高于硫酸鉀，但低于磷酸一銨、尿素等。
2.3 含硝酸鉀大量元素水溶肥的氧化性分類及運(yùn)輸安全
表5 列出了兩家供試企業(yè)（以公司1、公司2代稱）提供的12 款含硝酸鉀大量元素水溶肥的氧化性分類結(jié)果，進(jìn)一步驗(yàn)證了上述基本規(guī)律；如硝酸鉀和高含量硫酸鉀配比產(chǎn)品（表5中的大量元素水溶肥5-0-50），硝酸鉀質(zhì)量占比30%即屬于5.1項(xiàng)氧化性物質(zhì)，而硝酸鉀和高含量磷酸一銨、尿素配比產(chǎn)品（表5中的樣品3和樣品4），硝酸鉀質(zhì)量占比高達(dá)55%，仍不屬于5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)。對于含硝酸鉀大量元素水溶肥，其氧化性分類應(yīng)綜合考慮硝酸鉀含量和其他配比原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力。這也意味著企業(yè)可基于各原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力，自行選取不同配比，并結(jié)合氧化性試驗(yàn)實(shí)測結(jié)果，及時(shí)調(diào)整配方。實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，可通過降低硝酸鉀含量，與選取對硝酸鉀氧化性抑制能力強(qiáng)的原料配方，來降低產(chǎn)品的氧化性，助力運(yùn)輸安全。磷酸一銨和磷酸二氫鉀養(yǎng)分含量高，能滿足大量元素水溶肥的高養(yǎng)分要求，且磷源中磷酸一銨對硝酸鉀氧化性的抑制能力最強(qiáng)，鉀源中磷酸二氫鉀對硝酸鉀氧化性的抑制能力較強(qiáng)，建議可優(yōu)先分別選作磷源和鉀源。
表5 企業(yè)提供的含硝酸鉀大量元素水溶肥的氧化性分類結(jié)果
Table 5 Oxidation classification of potassium nitrate-containing macro-element water-soluble fertilizers provided by enterprises
另外，高磷含量肥料或氮磷鉀比例相同（如表5中的大量元素水溶肥20-20-20）的肥料產(chǎn)品，一般硝酸鉀含量相對較低，且可通過增加磷酸一銨含量來抑制產(chǎn)品整體的氧化性；而高鉀含量肥料，特別是氮鉀二元肥（如表5中的大量元素水溶肥5-0-50、大量元素水溶肥6-0-48），一般硝酸鉀含量較高，或硝酸鉀與較高含量硫酸鉀配比，產(chǎn)品具有氧化危險(xiǎn)性的可能性偏高，建議相關(guān)企業(yè)和有關(guān)監(jiān)管部門特別注意此類產(chǎn)品，對于氧化性測試結(jié)果呈陽性的產(chǎn)品，應(yīng)在備案、標(biāo)簽、運(yùn)輸、儲存等環(huán)節(jié)加大管理力度。
目前行業(yè)普遍認(rèn)為含硝酸鉀大量元素水溶肥（粉末狀）產(chǎn)品的氧化性與硝酸鉀含量相關(guān)，未考慮到其他肥料原料對產(chǎn)品氧化性的影響。筆者探究并發(fā)現(xiàn)不同原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力不同，基本規(guī)律表現(xiàn)為：磷酸一銨＞尿素＞硫酸銨＞磷酸二氫鉀＞硫酸鉀，如硝酸鉀占比25%及以上時(shí)硝酸鉀與硫酸鉀混配的大量元素水溶肥成品測試結(jié)果為5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)，而硝酸鉀占比70%及以下時(shí)硝酸鉀與磷酸一銨混配的大量元素水溶肥成品測試結(jié)果為非5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)。含硝酸鉀大量元素水溶肥的氧化性分類，應(yīng)同時(shí)考慮硝酸鉀含量和其他配比原料對硝酸鉀氧化性的抑制能力。
相關(guān)企業(yè)可根據(jù)各原料的氧化性抑制能力，自行調(diào)整配方；實(shí)際生產(chǎn)時(shí)可降低硝酸鉀含量與選取對硝酸鉀氧化性抑制能力強(qiáng)的原料，是降低產(chǎn)品的氧化危險(xiǎn)性、助力運(yùn)輸安全的重要突破口。如磷酸一銨和磷酸二氫鉀養(yǎng)分含量高，能滿足大量元素水溶肥的高養(yǎng)分要求，且磷源中磷酸一銨對硝酸鉀氧化性抑制能力最強(qiáng)，鉀源中磷酸二氫鉀對硝酸鉀氧化性抑制能力較強(qiáng)，建議可分別優(yōu)先作磷源和鉀源。此外，高磷含量肥料或氮磷鉀比例相同的產(chǎn)品，一般硝酸鉀含量相對較低，且可通過增加磷酸一銨含量來抑制產(chǎn)品整體的氧化性；而高鉀肥產(chǎn)品，特別是氮鉀二元肥，一般硝酸鉀含量較高，或硝酸鉀與較高含量硫酸鉀配比，產(chǎn)品具有氧化危險(xiǎn)性的可能性偏高，建議相關(guān)企業(yè)和有關(guān)監(jiān)管部門特別注意此類產(chǎn)品，對于氧化性測試結(jié)果屬5.1 項(xiàng)氧化性物質(zhì)的產(chǎn)品，應(yīng)在備案、標(biāo)簽、運(yùn)輸、儲存等環(huán)節(jié)加大管理力度。
試驗(yàn)結(jié)果是以硝酸鉀和另一原料兩種基礎(chǔ)肥料混配樣品為研究基礎(chǔ)，含硝酸鉀大量元素水溶肥的實(shí)際產(chǎn)品，基本上是多種基礎(chǔ)肥料混合，影響因素多樣，暫未研究多種基礎(chǔ)肥料對硝酸鉀氧化性的協(xié)同影響作用，這也是下一步的研究方向。
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LIN Xiaoqing1，SUN Huaibo1，MA Yanping1，DONG Xuesheng2，ZHANG Yishuai3，HUANG Gaoqiang4
（1. Shanghai Research Institute of Chemical Industry Co.，Ltd.，Shanghai 200062，China；2.Shanghai Institute of Chemical Industry Testing Co.，Ltd.，Shanghai 200062，China；3.Tianji Group Potassium Salt Co.，Ltd.，Changzhi 047507，China；4. COMPO EXPERT Technology（Shenzhen）Co.，Ltd.，Shenzhen 518000，China）
Abstract：In order to study the influence factor of oxidation classification of potassium nitrate-containing macroelement water-soluble fertilizer（powder），by using agricultural potassium nitrate and another raw material as raw materials to produce macro-element water-soluble fertilizers that meet the requirements of standard，the influence of different potassium nitrate content and different raw materials on the oxidation classification of the mixture samples is studied.The basic rule is obtained，and then it is verified on a number of actual macro-element water-soluble fertilizers.The results show that different raw materials has different inhibition ability on oxidation of potassium nitrate，the rules is monoammonium phosphate＞urea＞ammonium sulfate＞potassium dihydrogen phosphate＞potassium sulfate.Therefore，the oxidation classification of potassium nitrate-containing macro-element watersoluble fertilizer（powder）depends on the potassium nitrate content and the inhibition ability of another or several raw materials on the oxidation of potassium nitrate.Related enterprises should reduce the content of potassium nitrate and select raw materials with strong inhibition on potassium nitrate oxidation in actual production，which is an important breakthrough to reduce the oxidation risk of potassium nitrate-containing macro-element water-soluble fertilizer（powder）and help transportation safety.
Key words：potassium nitrate；macro-element water-soluble fertilizer；oxidation classification；transportation safety