——記科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)項(xiàng)目濕法磷酸高值化與清潔生產(chǎn)的微化工技術(shù)
濕法磷酸高值化和清潔生產(chǎn)是保證磷礦這一戰(zhàn)略性資源價(jià)值化利用的關(guān)鍵，濕法磷酸凈化技術(shù)是我國磷化工產(chǎn)業(yè)實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型升級和綠色可持續(xù)發(fā)展的緊迫需求，也是我國攻關(guān)近半個(gè)世紀(jì)未能取得突破的重大產(chǎn)業(yè)難題。獲得2019年國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)的濕法磷酸高值化與清潔生產(chǎn)的微化工技術(shù)，針對濕法磷酸生產(chǎn)特點(diǎn)，創(chuàng)造性地提出解決濕法磷酸高值化和清潔生產(chǎn)這一世界難題的新模式，支撐了磷化工轉(zhuǎn)型升級和可持續(xù)發(fā)展，為我國步入國際磷化工強(qiáng)國行列奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
自主研發(fā) 中試成功
濕法磷酸凈化技術(shù)是發(fā)展精細(xì)磷化工的基礎(chǔ)。近半個(gè)世紀(jì)以來，由于磷制品在化工、制藥、食品等領(lǐng)域的應(yīng)用，全球工業(yè)、食品級磷酸的年消費(fèi)量達(dá)600多萬噸，其中熱法磷酸260萬噸、濕法凈化磷酸約340萬噸，我國磷酸鹽產(chǎn)品生產(chǎn)需用的磷酸為120萬噸/年。國內(nèi)工業(yè)、食品級磷酸在2013年以前主要來源于熱法磷酸，熱法磷酸的原料主要是黃磷，由于電力緊張和資源緊缺，熱法磷酸的成本高且產(chǎn)量呈逐年萎縮的趨勢。而以濕法磷酸凈化技術(shù)生產(chǎn)工業(yè)級和食品級磷酸，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的高能耗、高污染、高成本熱法黃磷制酸生產(chǎn)技術(shù)，已成為現(xiàn)代磷化工技術(shù)發(fā)展的主流。
然而這項(xiàng)前沿技術(shù)一直被國外公司所壟斷。國外主流技術(shù)雖然針對濕法磷酸雜質(zhì)種類多且含量高、金屬離子脫除難、體系腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)提供了解決方案，但技術(shù)發(fā)展緩慢，特別是由于工藝復(fù)雜、設(shè)備體積龐大、過程效率低，難以適應(yīng)我國資源稟賦和磷加工特點(diǎn)，投資大、效率低、安全和環(huán)保隱患大等問題突出，無法支撐磷礦資源的清潔高效利用。
核心技術(shù)豈能受制于人。2003年4月，甕福集團(tuán)與四川大學(xué)攜手合作，開展溶劑槽式萃取法凈化濕法磷酸中間試驗(yàn)，建成3000噸/年凈化濕法磷酸中試裝置，并生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。這項(xiàng)中試成果取得了《用濕法磷酸制備工業(yè)級磷酸和食品級磷酸的方法》和《一種凈化濕法磷酸的生產(chǎn)工藝及其設(shè)備》2項(xiàng)國家發(fā)明專利，為甕福集團(tuán)探索濕法磷酸凈化技術(shù)工業(yè)化開辟了新途徑。
技術(shù)先進(jìn) 替代進(jìn)口
中試成功后，甕福集團(tuán)立即著手將該技術(shù)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，于2004年12月組建了凈化磷酸廠，投資5億元開始10萬噸/年濕法磷酸凈化項(xiàng)目的工程建設(shè)。2006年8月，這套當(dāng)時(shí)世界最大的單套凈化磷酸裝置成功建成。8月26日，這套采用塔式結(jié)構(gòu)萃取法凈化濕法磷酸先進(jìn)技術(shù)的裝置開始投料試車，并于9月22日打通流程，生產(chǎn)出合格的工業(yè)級產(chǎn)品。
他們又依靠自有技術(shù)力量，對裝置核心工藝進(jìn)行優(yōu)化和調(diào)整，于2007年1月13日成功生產(chǎn)出食品級磷酸，并在半年后實(shí)現(xiàn)裝置達(dá)標(biāo)達(dá)產(chǎn)，使中國的濕法磷酸工業(yè)一舉跨入世界先進(jìn)行列。
從2008年5月起，甕福的凈化磷酸開始出口，改變了我國磷化工產(chǎn)業(yè)存在的產(chǎn)品初級、技術(shù)落后的狀況，結(jié)束了貴州省無食品級磷酸出口的歷史。目前，食品級磷酸已成為貴州省最大的出口單一產(chǎn)品之一，銷往東南亞、歐洲、美洲等地。濕法凈化磷酸的發(fā)展，解開了我國磷化工產(chǎn)業(yè)和產(chǎn)品層次的低端鎖鏈，邁向中高端。
與此同時(shí)，甕福集團(tuán)作為國內(nèi)唯一一家生產(chǎn)濕法凈化磷酸的企業(yè)，所擬定的工業(yè)和食品級凈化磷酸產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)被提升為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
深度開發(fā) 產(chǎn)業(yè)升級
就在2008年，憑借已取得的技術(shù)成果，甕福集團(tuán)與清華大學(xué)展開深度合作，繼續(xù)深度開發(fā)濕法磷酸凈化核心技術(shù)，采用擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的微萃取技術(shù)進(jìn)行攻關(guān)，解決了數(shù)十項(xiàng)技術(shù)難題，形成了由多方面前沿理論、關(guān)鍵技術(shù)、新材料、新結(jié)構(gòu)等組成的100多項(xiàng)系統(tǒng)成果和專利，構(gòu)建了萃取凈化磷酸完整的技術(shù)體系。
經(jīng)國家科技成果鑒定，濕法磷酸萃取凈化新型技術(shù)及裝備成果達(dá)到國際領(lǐng)先水平。其清潔生產(chǎn)的微化工技術(shù)，更是填補(bǔ)了大規(guī)模微設(shè)備設(shè)計(jì)和系統(tǒng)構(gòu)建及其維護(hù)方法的空白，支撐了磷化工轉(zhuǎn)型升級和可持續(xù)發(fā)展，為我國步入國際磷化工強(qiáng)國行列奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
依托這項(xiàng)核心技術(shù)，甕福磷化集團(tuán)在四川達(dá)州和福建上杭的生產(chǎn)基地，建成了25萬噸/年的生產(chǎn)裝置，并與湖北興發(fā)化工集團(tuán)合作建設(shè)10萬噸/年裝置。2017年，該集團(tuán)對福泉、達(dá)州、上杭的凈化磷酸裝置進(jìn)行擴(kuò)能，到2018年基本形成100萬噸的年產(chǎn)能規(guī)模，推動了中國濕法磷酸工業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級，產(chǎn)能規(guī)模居全球第一，更鑄就了甕福集團(tuán)全球最大最具競爭力的工業(yè)級食品級磷酸原料及產(chǎn)品供應(yīng)商地位。
目前，貴州“兩磷”整合重組成立貴州磷化集團(tuán)后，甕福集團(tuán)的凈化磷酸核心技術(shù)已進(jìn)入第四代工業(yè)化階段，2019年12月在貴州磷化集團(tuán)開陽化工園區(qū)開工建設(shè)的40萬噸/年濕法凈化磷酸項(xiàng)目就采用了第四代技術(shù)。下一步，貴州磷化集團(tuán)將繼續(xù)優(yōu)化現(xiàn)有技術(shù)，在全面提升濕法凈化磷酸產(chǎn)能規(guī)模的基礎(chǔ)上，為第五代技術(shù)的研發(fā)做好技術(shù)儲備，構(gòu)筑起世界磷化工發(fā)展技術(shù)高地。